一、前言
橡胶促进剂TBBS 是橡胶制品中一种重要的硫化促进剂，MBT 是合成TBBS 的主要原料，因此MBT含量的多少直接影响TBBS 的产品质量。本方法就是对MBT 进行定量分析，其线性关系好，准确度高，结果精密度高，符合定量要求，适用于企业的生产质量控制。
二、实验部分
1.仪器
上海恒平液相色谱仪：LC1620A，紫外检测器，安捷伦科技有限公司； 奥豪斯电子天平：DV215CD型；昆山舒美KQ-500E型超声波清洗器
2.试剂
乙腈：色谱纯；水：超纯水；冰乙酸：分析纯；标准品：纯度99.70%；样品：科迈化工股份有限公司产品。
3.色谱条件
色谱柱：ODS C18 5μm 4.6×250㎜； 流动相：乙腈—水（含0.1% 冰乙酸）（70～30 体积比），使用前，用孔径0.45μm 的微孔滤膜过滤；流速：1.5ml/min；检测波长：330nm；柱温：25℃；进样量：10μL。在此色谱条件下，理论塔板数按MBT 计算均在5500 以上，能够达到基线分离。
4.标准品溶液的配制
用奥豪斯电子天平DV215CD型精密称取MBT 标准品0.025g，精确到0.0001g，置于100mL 容量瓶中，用乙腈溶解并定容至100mL，摇匀， 得标准品储备液； 用奥豪斯移液器精密移取储备液1mL 至100mL 容量瓶中，再用乙腈定容至100mL，摇匀，用0.45μm 滤膜过滤，即得标准品溶液。
5.样品溶液的制备
在用奥豪斯电子天平DV215CD型精密称取样品0.5g， 精确到0.0001g， 置于100mL 容量瓶中， 用乙腈溶解并定容至100mL，摇匀，用0.45μm 滤膜过滤，即得样品溶液。
三、结果与讨论
1.干扰试验
按上述色谱条件， 分别吸取标准品溶液和样品溶液各10μL 进样测定，由试验结果看出样品中其它杂质对测定无干扰。
2.检测限和定量限
按信噪比S/N=3，实验得出检测限为0.066ng，按信噪比S/N=10，实验得出定量限为0.22ng。
3.线性关系考察
用奥豪斯移液器精密吸取标准品储备液0.1、0.3、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、20.0、40.0mL 于100mL 容量瓶中，分别加入乙腈稀释至刻度，摇匀，过滤。吸取上述溶液，分别进样10μL，浓度X 为横坐标，峰面积Y 为纵坐标， 得回归方程Y=31950X+1.1928 线性关系系数r=0.9999，线性范围为2.50～75.50ng。
4.精密度考察
用奥豪斯移液器 吸取标准品溶液10μL， 连续进样6 次， 测定其相对标准偏差RSD=0.201%， 表明方法精密度良好。
5.稳定性考察
按照上面的方法，分别在样品放置0、1、2、4、6h 时，用奥豪斯移液器精密吸取10μL 进样测定，计算得出MBT 的平均峰面积为105.3，RSD=0.28%， 说明样品在6h 内是稳定的。
6.重复性考察
取同一样品6 份， 按2.5 项方法处理并进行测试，测得其含量的RSD=0.43%。
7.样品测定
选取3 个不同批号的样品， 按上述方法测定TBBS 中含有的微量MBT 含量。按外标定量法，标准品溶液（a）和样品溶液（b）的HPLC。其结果表明：该方法测定结果稳定，重现性好。
8.讨论
（1）波长的选择
取标准品溶液在190～400nm 范围内进行波长扫描，得到光谱扫描图，结果显示在330nm 处有大吸收，因此本实验选择330nm 为检测波长。
（2）流动相的选择
考察了甲醇-水-甲酸、甲醇-水、乙腈-水等系统均不能得到满意的色谱图，后来选择乙腈-水-乙酸，并对流动相的比例、柱温和流速进行反复筛选，后确定了色谱工作条件。在该条件下进行测定，得到了良好的峰型、适当的保留时间和较高的理论板数。
（3）样品溶剂的选择
在相同条件下考察了乙腈、乙腈-水及流动相，结果表明用乙腈作为样品溶剂， 色谱峰型较好且样品稳定性好。
