摘要：在等静压干法成型工艺的喷雾干燥工序中，奥豪斯MB35型水分测定仪检测喷雾干燥后的粉料水分， 使检测周期由原来的45min，缩短为3~5 min。从而能及时指导操作人员调整控制参数，保证粉料水分控制在合理的工艺范围内。
关键词：奥豪斯MB35型水分测定仪；喷雾干燥；粉料；电瓷；等静压干法成型；超高压；特高压
1 前言
随着我电力事业的发展，超高压、特高压电瓷产品应运而生，而且被越来越广泛使用。这类电瓷产品对其性能指标要求很高， 因此只有用先进的等静压干法成型工艺才能保证产品的质量。在等静压干法成型工艺中，喷雾干燥后的粉料水分是主要的控制参数， 用传统的红外线烘灯法测定需45 min。而喷雾干燥是一个连续的流程，一旦水分不合格，从取料到出结果的45 min 内，生产的粉料将都是废品。所以，粉料水分的检测周期越短越好。经多次实验，本文选用奥豪斯MB35型水分测定仪，对喷雾干燥后的粉料水分进行了测定， 并分析了其与传统红外线烘灯法检测粉料水分间的区别。
2 粉料水分对质量和工艺的影响
众所周知，当粉料水分较高时，颗粒之间可塑性移动能力较强， 内摩擦力较小， 坯体在较低的压力下就可压实。此时，坯体内颗粒的空隙几乎被水填满，水是不可压缩的，提高压制压力坯料也不可能进一步地致密。当坯料水分较低时，颗粒之间塑性移动能力低，空气增多，需较大压力坯体才能致密，低水分的粉料可压缩性较好，但临界压力较高。所以， 粉料水分需控制在一个合理的范围内，才能提高坯体的致密度。
3 奥豪斯MB35型水分测定仪的概况和技术说明
3.1 奥豪斯MB35型水分测定仪的概况
奥豪斯MB35型水分测定仪是在电子天平基础上配置高精度称重传感器，将样品平铺在Ф90 mm 的样品盘中；采用500W 卤素灯设计成二次辐射加热源，使样品温度在3 min 达到200 ℃；电子屏幕自动显示样品重量、加热温度、样品水分、加热时间。只需用几克样品，就能快速、准确地测定水分。
3.2 奥豪斯水分测定仪的技术说明
本实验中采用奥豪斯MB35型水分测定仪测试粉料水分的技术说明如下：
（1） 测量方式：自动模式、定时模式、手动模式；
（2） 称重范围：0～100 g；
（3） 温度范围：60℃～200 ℃；
（4） 小读数：0.001 g；
（5） 测定精度（每分钟含水率的变化率）：0.01%～5%／min。
4 实验内容
4.1 实验方案
本实验方案为： 结合仪器的技术说明和笔者公司对粉料的要求（粉料水分控制在1.0%±0.2%，且每小时检测一次。）确定如下实验参数。
（1） 测量方式选用
本实验测量方式选用自动模式， 即每一分钟含水率的变化率（测定精度）小于预设值时，测量自动停止，并完成测量。
（2） 新老方法对粉料水分测试的对比实验方案
本实验暂定三种方案进行粉料水分测试。其方案1中，假设设定温度为200 ℃，测定精度为0.05%/min，样品重量为20 g。方案2 与方案1 的区别为样品重量不同，其为10 g。方案3 中，假设设定温度为200 ℃，测定精度为0.02%/min， 样品重量为5 g。其实验方案详情如表1 所示。并在方案设计好后， 对三个方案中的样品分别进行SFY20A 水分测定仪与传统红外线烘灯法进行粉料水分的测试。
4.2 实验结果分析
从生产现场取样， 按实验方案对样品进行粉料水分测定。奥豪斯MB35型水分测定仪测试结果与烘灯测
试结果相差较大。奥豪斯MB35型水分测定仪能在150~180 s 的时间内准确测量出粉料的水分。而传统的方法对于同样的样品则需要长达45 min 才能检测出粉料的水分含量。而且还不难发现，方案3 相比其它两种方案耗时要长，因此，本实验方案不予以采用。虽然方案2 用时短，但通过对比发现， 方案2 中检测到粉料中水分的含量普遍偏高，因此也不可取。为了进一步确定样品的烘干温度，因此，本实验决定将加热温度降为160 ℃， 并用方案1 与方案2 做第二轮对比实验。采用奥豪斯水分测定仪测试粉料水分其重复性较好。并且当样品为20g 时，其比烘干法测出来的水分值偏低，且偏差较大。但从实验发现，采用10 g 样品测定其水分含量比烘干法普遍偏高。两种方案都没有达到预想的目标，但相比10 g 样品的实验结果更为理想。因此，为了让实验更加精确，本实验选取10 g 样品进行第三轮实验。此轮实验主要是通过改变温度（降为140 ℃），测出粉料含水量所需要的时间，奥豪斯MB35型水分测定仪测定的样品水分比烘干法还是普遍偏高，因此，需要继续降低加热温度。通过反复实验，后决定，在其他参数不变的情况下，采用110 ℃和120 ℃加热温度进行实验，此实验称为第四轮对比实验，110 ℃时仪器测定的样品水分比烘干法普遍偏低；120 ℃时两种方法检测结果相近。所用时间都在三分钟左右，能满足工艺要求。因此，实验发现，当控制参数温度为120 ℃、测定精度为0.05% ／ min、样品重量为10 g 时，检测效果。
5 结论
验证结果证实，当控制设定温度为120 ℃、测定精度为0.05% ／ min、样品重量为10 g 时，采用奥豪斯MB35型水分测定仪能在3 min 左右快速检测出粉料水分， 而且检测结果与红外线烘灯法的检测结果相近，能满足工艺要求，可投入大生产使用。
